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Spettrometria di massa

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Spettrometria di massa
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Anonim

Spettrometria di massa con acceleratore

Sviluppo

Gli acceleratori di particelle usati nella fisica nucleare possono essere visti come spettrometri di massa di forme piuttosto distorte, ma i tre elementi principali - la sorgente di ioni, l'analizzatore e il rivelatore - sono sempre presenti. Alvarez e Robert Cornog degli Stati Uniti usarono per la prima volta un acceleratore come spettrometro di massa nel 1939 quando impiegarono un ciclotrone per dimostrare che l'elio-3 (3 He) era stabile anziché l'idrogeno-3 (3H), una domanda importante in fisica nucleare al momento. Hanno anche dimostrato che l'elio-3 era un componente dell'elio naturale. Il loro metodo era lo stesso di quello descritto sopra per l'omegatron, tranne per il fatto che veniva usato un ciclotrone di dimensioni standard, che distingueva facilmente i due isotopi. Il metodo non fu più impiegato per quasi 40 anni; tuttavia, ha trovato applicazione nella misurazione di isotopi cosmogenici, i radioisotopi prodotti da raggi cosmici incidenti sulla Terra o su oggetti planetari. Questi isotopi sono estremamente rari, con abbondanze dell'ordine di un milione di milionesimi del corrispondente elemento terrestre, che è un rapporto isotopico molto superiore alle capacità dei normali spettrometri di massa. Se l'emivita di un isotopo cosmogenico è relativamente breve, come il berillio-7 (7 Be; 53 giorni) o il carbonio-14 (14 C; 5.730 anni), la sua concentrazione in un campione può essere determinata mediante conteggio radioattivo; ma se l'emivita è lunga, come il berillio-10 (10 Be; 1,5 milioni di anni) o il cloro-36 (36 Cl; 0,3 milioni di anni), tale corso è inefficace. Il vantaggio del grande spettrometro di massa con acceleratore ad alta energia è la grande selettività del rivelatore che deriva da ioni con 1.000 volte più energia di qualsiasi altra macchina disponibile in precedenza. Gli spettrometri di massa convenzionali hanno difficoltà a misurare le abbondanze a meno di centomilionesimo dell'isotopo di riferimento, perché gli ioni interferenti sono sparsi nella posizione dell'analizzatore in cui si deve cercare l'isotopo a bassa abbondanza. Gli estremi delle precauzioni di alto vuoto e antiscattering possono migliorare questo fattore di 10, ma non del fattore di 100 milioni richiesto. Un acceleratore soffre di questo difetto in misura ancora maggiore e grandi quantità di ioni “trash” si trovano nella posizione prevista dell'analizzatore dell'isotopo cosmogenico. La capacità di alcuni tipi di rivelatori di particelle nucleari di identificare in modo inequivocabile lo ione rilevante consente allo spettrometro di massa dell'acceleratore di superare questo difetto e funzionare come un potente strumento analitico.

Funzionamento dell'acceleratore elettrostatico tandem

L'acceleratore elettrostatico in tandem (vedi acceleratore di particelle: generatori di Van de Graaff) ha rapidamente sostituito tutte le altre macchine per questo scopo, principalmente perché la sua sorgente di ioni, la fonte di sputter di cesio descritta sopra, si trova vicino al potenziale del terreno ed è facilmente accessibile per il cambio dei campioni. Gli ioni devono essere negativi, ma questo non si rivela un handicap in quanto sono prodotti facilmente ed efficientemente. Prima di entrare nel tubo ad alta tensione, gli ioni vengono analizzati in massa in modo che solo il raggio che emerge nella posizione di massa dell'isotopo cosmogenico entri nell'acceleratore; l'intenso fascio di isotopi di riferimento viene spesso misurato in questa posizione senza entrare affatto nell'acceleratore. Il fascio di isotopo cosmogenico è attratto dal terminale ad alta tensione della macchina in cui collisioni con gas o una sottile lamina di carbonio o entrambi strisciano vari numeri di elettroni, lasciando così l'isotopo soggetto con una distribuzione di più stati di carica positivi che vengono respinti dal terminale a carica positiva. Tutti gli ioni molecolari vengono scomposti. Il raggio emergente passa quindi attraverso i campi di analisi di cui un magnete ad alta dispersione è la parte principale. All'uscita dall'analizzatore, il raggio entra nel rivelatore. Ogni ione viene esaminato individualmente in un modo che consente di stabilire la sua identità. Il modo più comune per farlo è utilizzare una combinazione di due rilevatori di particelle: un rilevatore misura la velocità con cui la particella perde energia quando passa una determinata lunghezza della materia, mentre l'altra misura contemporaneamente l'energia totale della particella. I conteggi sono memorizzati nei contenitori di un array di computer bidimensionale, le cui coordinate sono date dalle ampiezze dei segnali dai due rivelatori. I numerosi ioni “trash” assumono valori dai due rivelatori che riempiono le aree dell'array di dati ma generalmente non si sovrappongono alla regione ben definita occupata dallo ione soggetto. Ogni tipo di isotopo richiede un sistema di rilevamento appositamente progettato con vari campi di analisi aggiuntivi e, in alcuni casi, persino l'uso di tecniche di tempo di volo. Un diagramma schematico di uno spettrometro di massa dell'acceleratore è mostrato nella Figura 8.